一、預(yù)凍操作
(1) 打開制冷機(jī),對(duì)設(shè)備進(jìn)行預(yù)冷,當(dāng)冷阱溫度下降至-40℃以下后, 就可以對(duì)物料進(jìn)行預(yù)凍;
(2) 將物料放入物料盤(液體直接注入物料盤,固態(tài)或瓶裝物料均勻擺放在物料盤上即可);
(3) 將物料盤放入預(yù)凍架,探頭放入物料盤與物料充分接觸,以減少 樣品溫度與實(shí)際溫度的誤差;
(4) 將預(yù)凍架放至冷阱內(nèi), 蓋上保溫蓋;
(5) 預(yù)凍至物料各部分溫度都下降至該物料共晶點(diǎn)以下后,維持1小時(shí)左右預(yù)凍可以結(jié)束,準(zhǔn)備進(jìn)入干燥階段。
二、干燥操作
(1) 將預(yù)凍架從冷阱中取出;
(2) 將預(yù)凍好的物料取出放到干燥架上;
(3) 將干燥架放到冷阱上面, 檢查密封圈完好且無雜物的前提下,罩上“有機(jī)玻璃筒";
(4) 順時(shí)針旋緊放水閥;
(5) 打開“真空泵"、打開“真空計(jì)"。真空度下降,一般干燥過程中真空度值<20pa即為正常。
(6) 將燒瓶逐個(gè)掛上,并打開多歧管閥;燒瓶內(nèi)物質(zhì)干燥后關(guān)閉多歧管閥,取下燒瓶。
(7) 干燥結(jié)束后,先打開“放水(進(jìn)氣)閥"再關(guān)閉真空泵。取下有機(jī)玻璃罩,收集干燥物。
(8) 關(guān)閉“放水(進(jìn)氣)閥",設(shè)備進(jìn)行化霜,化霜結(jié)束后打開“放水(進(jìn)氣)閥"排水,將設(shè)備擦拭干凈
(9) 真空泵不工作時(shí)請(qǐng)蓋上排氣孔,以防灰塵進(jìn)入。