凍干機(jī)的預(yù)凍過程就是將溶液中的自由水固化，賦予干后產(chǎn)品與干燥前相同的形態(tài)，防止抽空干燥時起泡、濃縮和溶質(zhì)移動等不可逆變化發(fā)生，盡量減少由溫度引起的物質(zhì)可溶性減少和生命特性的變化。

溶液的預(yù)凍方法有兩種：凍干箱內(nèi)預(yù)凍法和箱外預(yù)凍法。
箱內(nèi)預(yù)凍法是直接把產(chǎn)品放置在凍干機(jī)內(nèi)的多層擱板上，由凍干機(jī)的冷凍機(jī)來進(jìn)行冷凍，大量的小瓶和安瓶進(jìn)行凍干時為了進(jìn)箱和出箱方便，一般把小瓶或安瓶分放在若干金屬盤內(nèi)，再裝進(jìn)箱子，為了改善熱傳遞。有些金屬盤制成可抽活底式，進(jìn)箱時把底抽走，讓小瓶直接與凍干箱的金屬板接觸；對于不可抽底的盤子，要求盤底平整，以獲得產(chǎn)品的均一性。采用旋凍法的大血漿瓶要事先凍好后加上導(dǎo)熱用的金屬架后再進(jìn)箱進(jìn)行冷凍。
箱外預(yù)凍法有兩種方法：有些小型凍干機(jī)沒有進(jìn)行預(yù)凍產(chǎn)品的裝置，只能利用低溫冰箱或酒精加干冰來進(jìn)行預(yù)凍。另一種是專用的旋凍器，它可把大瓶的產(chǎn)品邊旋轉(zhuǎn)邊冷凍成殼狀結(jié)構(gòu)，然后再進(jìn)入凍干箱內(nèi)。
凍干機(jī)預(yù)凍過程：
水溶液溫度降到一定時，根據(jù)溶液共晶濃度，濃度淡溶液里開始結(jié)冰，這個溫度就叫結(jié)冰點。一般來說結(jié)冰點受濃度的支配與濃度一起下降。溶液溫度低于結(jié)冰點時，溶液中的一部分會結(jié)晶析出，剩下的溶液濃度將會上升，就這樣結(jié)冰點下降，接著繼續(xù)冷卻，冰結(jié)晶隨著冷卻而增加，剩下的溶液濃度隨之而增大。可是溫度降到某一點時剩下的溶液就全部凍結(jié)，這時的凍結(jié)物里混雜著冰晶體，這時的溫度就是共晶點。
溶液需過冷到冰點以后，其內(nèi)產(chǎn)生晶核以后，自由水才會開始以冰的形式結(jié)晶，同時放出結(jié)晶熱使其溫度上升到冰點，隨著晶體的生長，溶液濃度的增加，當(dāng)濃度達(dá)到共晶濃度，溫度下降到共晶點以下時，溶液就會全部凍結(jié)。
溶液結(jié)晶的晶粒數(shù)量和大小除了與溶液本身的性質(zhì)有關(guān)以外，還與晶核生成速率和晶體生長速率有關(guān)。而晶核生成速率和晶體生長速率這兩個因素又是隨溫度和壓強(qiáng)的變化而變化的，因此，我們可以通過控制溫度和壓強(qiáng)來控制溶液結(jié)晶的晶粒數(shù)量和大小。一般來說，冷卻速度越快，過冷溫度越低，所形成的晶核數(shù)量越多，晶體來不及生長就被凍結(jié)，此時所形成的晶粒數(shù)量越多，晶粒越細(xì)；反之晶粒數(shù)量越少，晶粒越大。
晶體的形狀也與凍結(jié)溫度有關(guān)。在0℃附近開始凍結(jié)時，冰晶呈六角對稱形，在六個主軸方向向前生長，同時，還會出現(xiàn)若干副軸，所有冰晶連接起來，在溶液中形成一個網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。隨著過冷度的增加，冰晶將逐漸喪失容量辨認(rèn)的六角對稱形式，加之成核數(shù)多，凍結(jié)速度快,可能形成一種不規(guī)則的樹枝型，它們有任意數(shù)目的軸向柱狀體，而不象六方晶型那樣只有六條。
生物體液（如血液血漿、肌肉漿液、玻璃體液等）結(jié)冰形成的結(jié)晶單元，往往與單一成分的水溶液形成的冰晶類型相似。結(jié)晶類型主要取決于冷卻速度和體液濃度，如血漿、肌肉漿液等在正常濃度下結(jié)冰時，在較高零下溫度、慢冷卻速度下形成六方結(jié)晶單元，快速冷卻至低溫時形成不規(guī)則樹枝狀晶體。
細(xì)胞懸浮液（如紅血球、白血球、細(xì)菌等懸浮于蒸餾水、血漿或其他懸浮介質(zhì)中），在高零下溫度緩慢結(jié)冰時，懸浮液中大量的冰生長，將細(xì)胞擠在兩冰柱之間的狹窄管道中，管道內(nèi)的懸浮介質(zhì)因水析出結(jié)冰而溶質(zhì)濃縮，細(xì)胞內(nèi)的水通過細(xì)胞膜滲透出細(xì)胞，又造成細(xì)胞內(nèi)溶質(zhì)的濃縮。與此同時，胞外冰的生長，還將迫使細(xì)胞物質(zhì)體積縮小、變形。但此時細(xì)胞內(nèi)不結(jié)冰。當(dāng)在低溫下快速結(jié)冰時，則細(xì)胞內(nèi)將形成胞內(nèi)冰。冰的大小、形狀和分布與冷卻速度、保護(hù)劑的存在與否、保護(hù)劑的性質(zhì)以及細(xì)胞內(nèi)水的含量有關(guān)，一般說來，冷卻速度越快、溫度越低，細(xì)胞內(nèi)形成的冰越多。懸浮液中添加非滲透性保護(hù)劑，可以使快速結(jié)冰時細(xì)胞內(nèi)形成的冰數(shù)目減少。
溶液結(jié)晶的形式對凍干速率有直接的影響。冰晶升華后留下的空隙是后續(xù)冰晶升華時水蒸氣的逸出通道，大而連續(xù)的六方晶體升華后形成的空隙通道大，水蒸汽逸出的阻力小，因而制品干燥速度快，反之樹枝形和不連續(xù)的球狀冰晶通道小或不連續(xù)，水蒸汽靠擴(kuò)散或滲透才能逸出，因而干燥速度慢。因此僅從干燥速率來考慮，慢凍為好。
此外，凍結(jié)的速率還與凍結(jié)設(shè)備的種類、能力和傳熱介質(zhì)等有關(guān)。